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溶劑殘留量檢測(cè)方法

更新日期: 2016-09-01
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氣相色譜儀檢測(cè)器(氫火焰離子檢測(cè)器)

色譜柱:25%PEG-1500,301有機(jī)擔(dān)體,柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑2mm(也可以采用專(zhuān)業(yè)的毛細(xì)管柱)

條件:柱室溫度90℃檢測(cè)器溫度:150℃氣化室溫度:150℃

1.包裝材料溶劑殘留量的檢測(cè)

采用氣相色譜儀或等同原理的儀器,按生產(chǎn)實(shí)際使用溶劑的種類(lèi)配制標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品,用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、3μl4μl樣品,換算成質(zhì)量。將樣品分別注入用硅橡膠密封好的清潔干燥的500ml三角瓶中,送入80±2℃恒溫烘箱中放置30分鐘后,用5ml注射器從瓶中取1ml氣體,迅速注入色譜儀中測(cè)定。以其出峰總面積值分別與對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量做出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。裁取0.2m2樣品,將樣品迅速裁成10mm×30mm碎片,放入清潔的、80℃條件下預(yù)熱的500ml三角瓶中,用硅膠塞密封,送入80±2℃恒溫烘箱中加熱30分鐘后,用5ml注射器取1ml瓶中氣體注入色譜儀中測(cè)定。以出峰總面積值在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出對(duì)應(yīng)的溶劑殘留量,試驗(yàn)結(jié)果mg/m2表示。

2.油墨溶劑殘留量的檢測(cè)

采用氣相色譜儀或等同原理的儀器,按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的溶劑種類(lèi)配制標(biāo)準(zhǔn)溶劑,將每種溶劑用10μl進(jìn)樣器通過(guò)密封膠塞向300ml輸液瓶中注入1μl標(biāo)準(zhǔn)溶劑,放入80±1℃恒溫烘箱中20分鐘后取出,隔日再放入50±1℃恒溫烘箱中20小時(shí)以上,取出后用1ml注射器分別從瓶中抽0.2、0.6、0.8、1.0ml的氣體進(jìn)行測(cè)試,做出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。將油墨在雙向拉伸聚丙烯薄膜上制成印樣,懸空放置2小時(shí),將試樣裁切成4條,規(guī)格為5cm×10cm,總面積為200cm2,立即置于300ml輸液瓶中塞緊瓶口,置于80±1℃恒溫烘箱中30分鐘,取出后用1ml注射器抽取氣體,注入色譜儀測(cè)定,以出峰總面積值在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出對(duì)應(yīng)的溶劑殘留量,試驗(yàn)結(jié)果以mg/m2表示。

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