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氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)小結(jié)

更新日期: 2016-06-20
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冷針進(jìn)樣: 將樣品回抽至注射器針筒內(nèi),在針插入進(jìn)樣口隔膜后,迅速按下注射器活塞而使樣品通過注射針進(jìn)入柱。出于這樣時注射針元時間與氣化室進(jìn)行熱平衡,故稱為冷針進(jìn)樣。
    滿針進(jìn)樣 :這種進(jìn)樣技術(shù)在那些使用自動進(jìn)樣器的實(shí)驗(yàn)室是經(jīng)常使用的。與其它進(jìn)樣技術(shù)相比,這種技術(shù)導(dǎo)致了混合物中高沸點(diǎn)組份的明顯損失。這是因?yàn)?,殘留在針?nèi)的樣品組份的百分?jǐn)?shù)是隨其沸點(diǎn)增高而增加的。
    氣塞法 :此方法即為在注射器活塞與樣品之間造成一段空間,即先抽取空氣來代替抽取純?nèi)軇?,這個氣塞可以機(jī)械地幫助從注射器中排出樣品并避免樣品從針內(nèi)蒸發(fā)。但是已經(jīng)發(fā)現(xiàn),用這種方法進(jìn)樣時,在氣塞的靠近注射器活塞的地方,總是會殘留有一小部份樣品,這說明,它并不能有效地將樣品*移出注射器。同時,進(jìn)樣時樣品的迅速汽化會向針內(nèi)產(chǎn)生一個反壓,它足以使氣塞空氣向活塞周圍擴(kuò)散,并將部份樣品吹
向活塞,從而造成定量進(jìn)樣的誤差。
    熱針進(jìn)樣:與冷針進(jìn)樣相比,這個技術(shù)要求在抽取樣品和將樣品引入汽化室之前,將空的注射針頭置于汽化室中5秒以上。在這段時間內(nèi),注射針的溫度已升至與汽化室溫度相近。在所有的不分流技術(shù)中,這種技術(shù)獲得的結(jié)果是好的。很顯然,由丁針頭是熱的,進(jìn)樣時與針壁接觸的那部分樣品,在針內(nèi)首先發(fā)生瞬間汽化。汽化產(chǎn)生的高壓將使得大部分樣品,以液態(tài)進(jìn)入汽化室而導(dǎo)致在針內(nèi)殘留的樣品少。使用這種進(jìn)樣方法的關(guān)鍵,一是要在樣品與針接觸之前,將針頭預(yù)熱至氣比室的溫度,二是從注射器針筒將樣品傳遞到針頭的速度要快,以便迅速排出液體樣品,并在注射器活塞后部形成真有佳效果的,能將全部樣品送入氣化室管內(nèi)的蒸氣“塞”。

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